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偶氮二異丁腈合成方法

時間:2020-05-20 10:06 瀏覽:
  偶氮二異丁腈是一種常用的催化劑,經過特殊處理后能有效提高工業生產效率。為了滿足不同行業的需求,該產品的生產也經過了很多改變,其中常見的合成方法,主要有以下內容:
 ?。?)將水合肼1份、丙酮3.6份投入反應釜內,攪拌下加熱至回流溫度,繼續加熱保溫回流4~6h,然后降溫到60℃。
 ?。?)將70%的硫酸溶液投入發生反應器中,然后攪拌下加入25%~30%的氰化鈉水溶液,即產生氰化氫氣。
 ?。?)產生的氰化氫氣體導入制成的嗪(丙酮連氮)中,控制氰化溫度為55~60℃,密封下, 反應5h。之后冷卻降溫至25~30℃,反應2h。然后靜置分層,分出廢水,獲偶氮二異丁腈。
 ?。?)將二異丁腈肼冷卻降溫至10℃以下,邊攪拌,邊從釜底通入氯氣,溫度會略有升高,需控制在20℃以下。尾氣用水、堿吸收。氧化反應完畢后 ,靜置沉降,過濾,濾液回收利用,濾餅用水洗滌,分去水后,獲粗品偶氮二異丁腈。
 ?。?)產品精制采用重結晶的方法。用乙醇將偶氮二異丁腈粗品溶解,過濾。濾液經低溫結晶,吸濾,濾液乙醇可循環使用,濾餅低溫干燥,即得成品。
 ?。?)由水合肼與丙酮于回流溫度下進行縮合反應生成嗪(丙酮連氮)。由70%的硫酸與25%~30%的氰化鈉反應,制得氰化氫氣。然后將得到的氰化氫氣與嗪(丙酮連氮)于55~60℃下反應,之后冷卻降溫繼續反應得到二異丁腈肼。二異丁腈肼與氮氣在20℃以下反應,然后靜置沉降、過濾,濾液回收利用,濾餅用水洗滌,分去水后,獲精品偶氮二異丁腈。用乙醇將偶氮二異丁腈粗品溶解、過濾,濾液經低溫結晶,吸濾,低溫干燥,即得成品。
      在產品生產過程中一定要注意個人防護,同時要有緊急的處理方法和完善的制度,避免引起不必要的麻煩。
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